目 錄
一、概述----------------------------------------------------------------------------1
二、特點----------------------------------------------------------------------------1
三、主要技術參數----------------------------------------------------------------1
四、基本工作原理----------------------------------------------------------------1
五、結構及組成示意------------------- -----------------------------------------2
六、安裝步驟----------------------------------------------------------------------3
七、系統操作及窗口說明-------------------------------------------------------3
八、實驗步驟----------------------------------------------------------------------7
九、試劑和材料-------------------------------------------------------------------8
十、常見故障及排除-------------------------------------------------------------8
一、概述
本儀器是依據庫侖滴定法的原理（參見GB/T 214—1996），由單片機系統負責高溫爐的升溫控制，采集溫度、測量結果的數據，并將數據傳輸給主控微機，由微機系統進行數據處理，顯示爐溫、測量結果、送樣位置等信息，向單片機系統發送控制命令。當設備工作在脫機狀態時，由單片機系統獨立完成所有工作。該儀器可帶微機工作可脫機工作，打開主機電源時同時按OK鍵等非數字鍵進入微機工作狀態。打開主機電源時同時按任一數字鍵進入脫機工作狀態。若不選擇則進入上次狀態。
二.特點
1. 該系統用于測量煤、焦炭、石油等可燃物資的硫含量。
2. 整個測試過程由微機控制自動完成，也可脫離微機工作。
3. 實驗過程中校正方便，直觀。
4. 測量結果可長期保存，可查詢、打印。
5.系統工作溫度 用戶可通過軟件在600℃----1150℃之間選擇設定（測煤時為1050℃，測石油時用戶可選擇800℃）。
6. 微機與單片機系統之間采用標準RS232串行接口，具有接線簡單、傳輸可靠、傳輸距離遠、故障率低等特點。
7. 單片機系統負責控制高溫爐的溫度控制、測量數據的采集，并將數據通過串行線傳輸給主控微機，由微機進行數據處理，與微機主程序的配合使
系統整體性能有大幅度的提高。
8. 本系統將高溫爐、磁力攪拌器、空氣凈化裝置、電解池、自動送樣機構、單片機控制線路合理地放置在同一機箱內，使整機系統美觀、體積小、系統的放置與連接方便、系統的操作與日常維護簡單等特點。
三、主要技術參數
1. 硫的測量范圍： 0~10% 。
2. 載氣流量： 1000ml/min 。
3. 測硫時間：3—9min，微機自動判斷控制。
4. 升溫速度：20~45min。
5. 電源要求：單相交流電壓~220V 50Hz, 功率 2KW 。
6. 準確度： 符合國標GB/T214-1996 。
四、基本工作原理
煤樣在1150℃高溫條件下于凈化過的空氣流中燃燒，煤中各種形態的硫均被燃燒分解為SO2 和少量SO3而逸出，生成的SO2 和少量SO3 被空氣流帶到電解池內，與水化合生成H2SO3 和少量的H2SO4，破壞了電解液的碘─碘化鉀電對的電位平衡，儀器檢測電極檢測到電壓變化，自動控制電路來電解碘化鉀生成碘來氧化滴定電解產生的碘所耗用的電量，由單片機系統內部積分、記錄數據，將數據傳輸給主控微機，由主機處理數據并顯示結果。
五、結構及組成示意
1.
主控微機：用于運行控制程序，提供人機交互界面，顯示高溫爐溫度，測量結果，送樣位置，等信息；根據用戶操作發出各種命令來完成測量、數據查詢、打印等功能。通過一根串行通訊線與單片機系統連接。
2. 單片機系統：負責高溫爐的升溫過程、控制升溫溫度、采集測量
數據、接受主控微機指令完成實驗過程。
3. 高溫裂解爐：本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐,其加熱元件為一端接線的雙螺紋硅碳管,型號為φ40/30×400。為保護硅碳管,在其外部套一剛玉護管,然后再填充高鋁和硅酸鋁保溫棉,以達到良好的保溫性能。
4. 電解池：電解池材料用透明有機玻璃制成,容積約400毫升,在上蓋上固定有一對鉑電解電極和一對鉑指示電極。上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封。電解電極面為1×1.5平方厘米,電解陰極置于電解池的中心，電解陽極置于電解池邊緣， 以使生成的碘盡快擴散。指示電極面積為 0.5×1平方厘米。電解池內下側裝有一燒結玻璃熔板氣體過濾器，將燃燒后放出的氣體噴成霧狀，以便將全部電解液攪拌均勻。
5. 磁力攪拌器：由一轉速可調節的電機，帶動電解池內用塑料封裝的鐵芯攪
拌棒，攪拌馬達轉速約為500轉/分,攪拌速度較快，有利于分析結果趨于準確，但不易太快，過快易引起攪拌失步。
6. 空氣凈化裝置：該部分由電磁泵、空氣流量計（0--1000毫升/分）、干燥器等組成，該系統聯接如圖3所示：
1：電磁泵：由抽氣系統和吹氣系統組成，抽氣系統使燃燒試樣產生的SO2，SO3等氣體快速溶解到電解池。吹氣系統使實驗結束出來的石英舟快速冷卻。
2：干燥器：除去空氣中酸性氣體和水分等雜質，由于從電解池中抽出的空氣含水分量大，須經常烘烤和更換硅膠。
3：流量計：玻璃管浮子流量計，配有針形閥，用于調節流速。
六，安裝步驟
1，硬件安裝.將所帶電纜線接至~220V單相電源（電源線應大于4平方毫米），然后用串行通迅電纜與主控微機連接，（按系統接線示意圖）
2，軟件安裝，將程序光盤放進光驅，打開光盤，點擊“setup”圖標，軟件自動完成安裝。
七，系統操作及窗口說明
本系統軟件運行于windows操作系統，支持多任務運行，人機交互，按鍵、鼠標操作，即學即用。打開本儀器電源，雙擊桌面“微機測硫儀”的快捷方式，即可進入微機測硫程序界面
1. 系統設置窗口，包括串口設置，用戶信息設置和爐溫設置，可以分別設置串口（com1-com4），用戶信息和爐體設定溫度
2，修正設置窗口
包括整體系數修正和分段修正，整體系數修正用在試驗結果（高硫，低硫）都偏高或者偏低時，分段修正用在某段硫值結果偏高或者偏低時
關于整體系數：
本儀器可通過微機程序修正被測硫的整體偏高，或偏低。，微機程序將庫侖積分計數值乘以整體系數，從而達到整體修改做硫結果的整體偏高，或偏低的效果。
如何計算整體系數？
1：公式： 標樣值—實際值
新整體系數=舊整體系數+ ————————
2：舉例： 實際值
儀器當前的整體系數K=1.00，做一標樣值為1.41的硫，結果卻為1.35左右時,可通過修改整體系數K,達到結果偏高接近標樣值的效果：
1.41—1.35 0.06
新整體系數= 1.00+ —————— = 1.00 + ———— = 1.00+0.04 = 1.04
1.35 1.35
結果：只要將儀器當前的整體系數修改為新的整體系數K=1.04，點擊“記憶”按鈕就能使實驗結果接近標樣值的效果。
關于分段修正的偏差表：
本儀器也可單獨修改某一段的偏差，使結果更加接近標樣值的效果。過程為結果值在某一段加減該段的偏差， 從而達到修改該段測硫結果的偏高,或偏低的效果。 正的偏差 ，結果加偏差值，從而達到該段硫結果偏高。 負的偏差 ，結果減偏差值，從而達到該段硫結果偏低。
修改方法：在“分段修正”窗口輸入某段偏差值，點擊“記憶”按鈕
a0段即為修改含硫為0．00％-0．99％的偏差
a1段即為修改含硫為1．00％-1．99％的偏差
a2段即為修改含硫為2．00％-2．99％的偏差
．．．．．．
3，數據查詢窗口
可以查看歷史數據及數據的整理和數據打印
4，系統說明窗口
包括微機測硫儀的使用簡要說明。
5，實用工具窗口
包括計算器和記事本，方便用戶在實驗過程中對一些事情的處理
6，關于窗口
對我公司微機測硫儀軟件保護的聲明，及軟件版本號。
8，快捷方式欄
是上面介紹窗口的快捷方式，點擊圖標可以直接進入相應的界面
八，實驗步驟
1， 打開主機電源，點擊微機桌面圖標，可以進入測硫儀界面，溫度自動向設定溫度升溫
2， 溫度升到設定溫度時，向電解池里加入配置好的電解液，打開氣泵，檢查氣密性，調節氣流量到1.0左右，調節攪拌速度到合適轉速，
3， 在“用戶信息設置”里輸入相關信息，先做1-2個廢樣（平衡電解液）。在瓷舟上稱取50．0毫克左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，輸入煤樣重量，按“啟動開始”按鈕，機器自動送樣，實驗過程由微機自動控制，實驗結束后，打印機將打印出結果，等測出硫值不為零時就可以做正式煤樣
4， 把待測試樣在瓷舟內用天平稱重（稱至50mg±0.2mg），上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，輸入樣號，煤樣重量和水分值，按“啟動開始”按鈕，機器自動送樣，實驗過程由微機自動控制，實驗結束后，打印機將打印出結果
5， 試驗連續進行，如中間間隔時間較長（超過15分鐘），在正式試驗前需加燒一個廢樣。
6， 試驗完畢，應先關閉氣泵、攪拌器，再關閉電源開關，退出微機測硫儀程序。
九、試劑和材料
1、 三氧化鎢（HG10-1129）
2、 變色硅膠：工業品
3、 氫氧化鈉（GB/T629）：化學純
4、 碘化鉀（GB/T1272）
5、 溴化鉀（GB/T649）
6、 冰乙酸（GB/T676）
7、 蒸餾水
附
1、關于電解液的配制
稱取5克碘化鉀，5克溴化鉀，溶于250毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰乙酸即可。 電解液可重復使用，用的時間長短根據重復使用次數和試樣含硫量高低而定。電解液的PH值在1-3時，可以使用，但PH值小于1時，應重新配制電解液。
2、關于煤樣的制備
在試樣稱量前，應盡可能的將試樣瓶內的試樣混和均勻，用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運動，切勿上下搖動試樣瓶。或打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結果和準確的關鍵。
十 常見故障的排除
溫度控制類
通電后儀器不升溫
否
固態繼電器的指示燈亮嗎？ 顯示爐溫大于設定爐溫嗎？
是 是 否
1：保險管是否損壞
2：硅碳管是否損壞 重新修改設定爐溫 主板損壞
3：硅碳管上的連接線接觸不好
爐溫一直顯示1999°C
否
短接儀器后面板的熱偶插孔顯示有變化嗎？ 主板損壞
是
1：熱偶開路
2：熱偶到儀器后面板的熱偶插孔連接線開路
爐溫一直顯示室溫，而爐膛內溫度卻很高
否
斷開儀器后面板的熱偶連線顯示為1999嗎？ 主板損壞
是
1：熱偶反接
2：熱偶短路
3：熱偶到儀器后面板的熱偶插孔連接線短路
送樣機構
送樣機構的故障判斷，可以通過以下4個指示燈的顯示方便解決。
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