測汞儀的原理及簡

測汞儀(mercury vapourmeter，mercury vapour analyzer)是一種高靈敏度的測汞用的原子吸收光譜的儀器。在一些金屬礦床上方空氣中的汞異常往往低到幾至幾十納克/立方米。原有各種測汞的方法無法發現此種微弱異常。近年來研究成功的測汞儀，其靈敏度可以達到l納克/立方米。它是利用汞蒸氣能強烈吸收253.7納米譜線的特性而設計的。儀器主要包括發射253.7納米譜線的汞燈，氣體吸收室及光電放大和測量等裝置。進入吸收室的氣體樣品，如含有微跡的汞，則通過吸收室的光線會因部分被汞吸收而減弱。根據光線減弱的程度可以測出氣體中的汞含量。二氧化硫及許多稀有氣體253.7納米譜線鄰近。對譜線都顯著的吸收。因而產生嚴重的干擾。由于消除干擾方法的不同而設計制成了多種類型的測汞儀。例如:①利用貴金屬捕集器使汞被截留，使干擾氣體逸去;②使樣品氣流分成兩股，將一股中的汞事先移除，然后比較同一光源通過兩個吸收室時的輸出;③利用壓致展寬效應，將通過吸收室后的光線分成兩股，一股再通過飽和汞蒸氣室，然后測量兩股透出光線強度的比值;④利用"塞曼效應"，比較在光源上施加磁場與不加磁場時，通過吸收室的光線強度的比值。根據實用上的要求，已制成了裝在汽車及飛機上進行連續測定汞的儀器，以及能就地進行測定的輕便背包式的測汞儀器等。適用范圍

適用于環境監測，衛生防疫，自來水，化工等行業用于測量水，空氣，士壤，食品，化妝品，化工原料，中的汞的含量。

優點

測量快速，操作簡單，數字顯示，直讀，是化驗室中測量汞的理想工具

工作原理

基于元素汞在室溫下，不加熱的條件下，就可揮發成汞蒸氣，并對波長253.7nm的紫外線具有強烈的吸收作用，在一定的范圍內，汞的濃度和吸收值成正比，符合比爾定律。

使用說明

準備工怍

(1)在于嗓管內裝入干燥劑(裝變色硅膠，顆粒大于3mm)

(2)接圖4連接好氣路，進氣管道應盡量短，若要回收排出廢氣中的汞，可在儀器的排氣口接一只回收管，內裝碘化活性碳(混合物)最終的排氣口應通至室外。

(3)準備0.1ug/mL汞標準液，10%氯化亞錫溶液(見附錄A)和蒸餾水。

(4)在樣品溶液中加入適量的硫酸和進行消解，使樣品中各種形態的汞轉變為離子態汞，以備測定(該項工作視分析操作規程而定)。

(5)其它工具:吸球、O.5mL移液管(校準過)、10mL注射針筒、燒杯等。

通電預熱

(1)打開電源開關，數字表點亮，汞燈指示燈也同時點亮，5秒后自動熄滅。

(2)接上抽氣泵，調節流量閥使流量穩定在1.2L/min。

(3)儀器預熱一段時間后(約20-30分鐘)，調節調零電位器使數字顯示O O 0。

(4)按下保持常規鈕，使儀器處于保持狀態，保持指示燈點亮.顯示數值被保持，此時復零鈕起作用，按一下復零鈕，保持數值被復原位，松開保持常規鈕恢復到常規狀態。

校正

(1)說明:在下列情況下必須校正:

a、改變流量

b、干燥劑種類改變

c、環境溫度距上次線性校正有較大變化。

d、測量中發現線性不良。

e、測量濃度不在上次線性校正范圍內。

(2)操作:校正lng/ml-5ng/ml的標準曲線，方法如下:

調節調零電位器使數字顯示0 0 0，按下保持常規鈕，打開翻泡瓶蓋，用移液管在瓶內加入0.3ml濃度為0.1ug/m1的汞標液，再加入8ml蒸餾水，2ml 10%氯化亞錫溶液，隨即蓋好翻泡瓶，載氣將瓶內的汞蒸汽帶入吸收池，電路記錄吸收峰值，通過顯示器顯示，并被保持，調節顯示調節鈕，使顯示的數值為0 6 0，然后按一下復零鈕，使顯示數值恢復到0 0 0，再用同樣的方法加0.5ml濃度為0.1ug/ml的汞標液，調節線性電位器.使顯示的數值為l 0 O，上述校正最好重復進行2-3次，直至調準為止。旋下線性電位器保護套。

其它濃度的線性校正參照上述方法同樣進行。

測量

將經過消解處理的樣品液取8ml加入翻泡瓶內，再加入2ml 10%氯化亞錫溶液進行測定，查校正曲線得到濃度結果。此濃度值除以0.8便為樣品液的實際濃度值，(因為翻泡瓶內的溶液總體利為10ml)，再根據樣品液中加入消解液的比例推算原始樣品的濃度。

注意事項

l、流量的選擇:一般調定在1.2L/min，但用戶可在1-2.5L/min內改變。對本儀器來說，流量減小，能提高響應峰值，提高靈敏度，否則相反。

2、在測量過程中，保持常規鈕在保持狀態時，測完一個樣品，均要按復零鈕使表頭顯示恢復到初始狀態后，再進行下一個樣品的測量。

3、校正次數:原則上每做一次校正一次，但若環境溫度變化不大(5℃以內)可省略直接參照上一次的校正曲線便可。

4、汞標準液的加入:儀器校正時，只配制一種汞標準液(0.1ug/ml)以下簡稱標樣。其它濃度的汞標準液是通過改變標樣在翻泡瓶內的加入量來實現，如要得到3ng/ml的汞標準液，只要在翻泡瓶內加入0.3ml的標樣(含30ng汞)，瓶內再加8ml蒸餾水，2ml氯化亞錫，則最終瓶內汞濃度約為 30ng 8ml+2ml =3ng/ml。

5、干燥劑:

操作過程中，應盡量不用干燥劑，使用干燥劑會使測量產生誤差，在做空白液出現干擾水峰時，再加入少量干燥劑。

6、高濃度樣品:對超過10ng/ml濃度的樣品應作稀釋，盡量使所測濃度在0-5ng/ml的范圍內。

7、做低濃度標準曲線。如0.1ng/ml-O.5ng/ml時，顯示數值通過顯示調節鈕，同樣調節在020-100數值范圍內。

8、樣品的預處理:參照有關的分析操作規程。

9、玻璃器皿的處理、參照有關的分析操作規程。

故障處理

l、開機后無顯示:沒有裝保險絲。

2、汞燈指示燈不亮，可重新開機。

3、靈敏度偏低:①流量不對或汞標樣失效。

②管道漏氣。

③顯示調節逆時針旋到底。

4、靈敏度偏高:①流量不對。

②管道污染。

③顯示調節順時針旋到底。

5、重現性差:操作不當，管道污染，干燥劑問題，管道漏氣。

6、儀器所接電源的地線應接地良好。

7、儀器測試場所不應有強電磁干擾或煙霧存在。

8、儀器存放環境應干燥，并定期通電。

汞及其化合物屬于劇毒物質，特別是有機汞化合物。天然水中含汞極少，一般不超過0.1ug/L。我國引用水標準限值為0.001mg/L. 測量汞的含量，大多院校以及科研單位都選用測汞儀來測量，來幫助做實驗，以下就有幾種測汞儀的測量方法:(1)冷原子吸收法該方法適用于各種水體中的汞的測定，其檢測濃度為0.1-0.5ug/L汞(因儀器靈敏度和采氣體積不同而異)。 原理:汞原子蒸氣對253.7nm的紫外光有選擇性吸收。在一定濃度范圍內，吸收光與汞濃度成正比。水樣經消解后，講各種形態汞轉變成二價汞，再用氯化亞錫講二價汞還原為元素汞，用載氣將產生的汞蒸氣帶入測汞儀的吸收池測定吸光度，與汞標準溶液吸光度進行比較定量。 測定要點:a、水樣預處理 b、繪制標準曲線 c、水樣的測定 (2)冷原子熒光法該方法是將水樣中的汞離子還原基態汞原子蒸氣，吸收253.7nm的紫外光后，被激發而產生特征共振熒光，在一定的測量條件下和較低的濃度范圍內，熒光強度與汞濃度成正比。方法檢出濃度為0.05ug/L，測定上限可達1ug/L，且干擾因素少，適用于地面水、生活污水和工業廢水的測定。