一、概述 該儀器主要用于測(cè)定煤炭、鋼鐵和各種礦中的全硫含量，是煤炭、電力、化工、建材、冶金、地質(zhì)勘探、商檢、環(huán)保檢測(cè)等部門(mén)實(shí)驗(yàn)室的優(yōu)選必備儀器。    該儀器是依據(jù)GB/T214-1996中庫(kù)侖滴定法而設(shè)計(jì)的，是在KZDL系列、以及現(xiàn)有國(guó)內(nèi)其他測(cè)硫儀的基礎(chǔ)之上改進(jìn)研發(fā)而成的。改善了KZDL—8A型線(xiàn)性不好，零點(diǎn)漂移，需手動(dòng)控制電解開(kāi)關(guān)，手動(dòng)調(diào)節(jié)爐流等不足之處。該儀器的全部測(cè)定過(guò)程采用微處理器智能控制，新增加了如：自動(dòng)控制電解開(kāi)關(guān)、PID模式控制爐流等諸多智能控制功能；并由微處理器對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行多種校正和處理，使得測(cè)定數(shù)據(jù)穩(wěn)定，平行樣好，結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度優(yōu)于國(guó)標(biāo)GB/T214-1996 要求，且大屏幕漢字顯示，人機(jī)界面友好，鍵盤(pán)操作簡(jiǎn)單易學(xué)好用，自動(dòng)化智能控制程度較高，體積小巧等諸多優(yōu)點(diǎn)，故是目前實(shí)驗(yàn)室較理想的測(cè)硫儀。 二、特點(diǎn) 本儀器較同類(lèi)測(cè)硫儀相比，具有如下特點(diǎn)： 【1】人機(jī)界面友好，鍵盤(pán)操作簡(jiǎn)單易學(xué)好用。 【2】爐溫采取PID模式控制爐流，控溫精度高，可有效保護(hù)硅碳管，延長(zhǎng)使用壽命。 【3】設(shè)定爐溫，修正等可直接通過(guò)鍵盤(pán)輸入改變。 【4】智能控制電解開(kāi)關(guān)的開(kāi)與關(guān)，不會(huì)因開(kāi)關(guān)機(jī)的順序而產(chǎn)生過(guò)電解現(xiàn)象。 【5】做煤樣時(shí)可以隨時(shí)查看爐溫、爐流、指示電壓、進(jìn)程時(shí)間及含硫量，試驗(yàn)過(guò)程一目了然。 【6】自動(dòng)判斷滴定終點(diǎn)，縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間，提高工作效率。 【7】若輸入了水分值，則計(jì)算、打印干劑硫和水分值。 【8】本儀器可以掉電記憶最新的100個(gè)歷史記錄，并可隨時(shí)打印歷史記錄。 三、主要技術(shù)指標(biāo) 【1】硫的測(cè)量范圍：0-10% 【2】試樣燃燒分析時(shí)間3-5分鐘，，智能判斷滴定終點(diǎn)返回。 【3】控溫：精度1150±5℃。測(cè)溫：精度0.5級(jí)；加熱體為硅碳管，高溫區(qū)長(zhǎng)度≥90毫米，溫度為1150℃±5℃(根據(jù)需要可調(diào)節(jié)溫度)。 【4】升溫速度：25--30℃/分，約35分鐘可達(dá)1200℃。 【5】電解池：容積為450毫升，金屬鉑電極。 【6】?jī)x器的穩(wěn)定性：開(kāi)機(jī)1分種之內(nèi)進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)。 【7】供電電源：220V±20%      50Hz.     【8】?jī)x器尺寸(mm)    580×450×400 四，分析原理    煤樣在1150℃高溫條件下在凈化過(guò)的空氣流中燃燒，煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解出來(lái)，被空氣流帶到電解池內(nèi)與水化合生成H2SO3，由于其破壞了電解池內(nèi)原有的碘-碘離子對(duì)的動(dòng)態(tài)平衡，儀器便立即輸出電流電解碘化鉀溶液生成碘，去恢復(fù)原來(lái)的動(dòng)態(tài)平衡，也就是GB/T214-1996中的庫(kù)侖滴定。具體恢復(fù)到原來(lái)的動(dòng)態(tài)平衡所耗用了多少電流，是與煤樣中燃燒分解硫的多少有直接關(guān)系的，它可由微處理器測(cè)量并計(jì)算出來(lái)，故而我們可以得出煤中的全硫含量。 五、結(jié)構(gòu)介紹    該儀器由空氣凈化區(qū)、控制區(qū) 、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。 【1】空氣凈化區(qū)： 該部分由電磁泵、流量計(jì)、干燥器、等。      1、電磁泵：分別使空氣進(jìn)出，提供空氣流循環(huán)動(dòng)力。      2、干燥器：主要是除去空氣中的酸性氣體和水分等雜質(zhì)。由于從電解池中抽出的空氣水份量大，故需經(jīng)常烘烤和更換硅膠。 3、流量計(jì)：空氣動(dòng)力大小的指示。 【2】控制器      包括溫度控制器、庫(kù)侖積分器和程序控制器。 【3】燃燒爐 本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐,其加熱元件硅碳管,型號(hào)為￠40/30×2 。其結(jié)構(gòu)如圖所示。            1、剛玉擋板   2、爐蓋     3、剛玉異徑管4、固定夾            5、剛玉護(hù)管   6、保溫棉   7、散熱罩    8、電極片            9、爐口        10、導(dǎo)氣管    11、硅碳管   12、爐體             【4】電解池和攪拌器     電解池用有機(jī)玻璃制成，容積為450毫升，有一對(duì)電解電極和一對(duì)指示電極，上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封。 電解池殼體一側(cè)裝有一燒結(jié)玻璃熔板氣體過(guò)濾器，將燃燒后放出的氣體噴成細(xì)霧狀。 在電解池內(nèi)放一攪拌棒，用于攪拌電解液使化合反應(yīng)充分，均勻。 六、鍵盤(pán)操作說(shuō)明及使用方法 儀器的操作通過(guò)面板上的16個(gè)觸摸鍵來(lái)實(shí)現(xiàn)。其中10個(gè)數(shù)字鍵，4個(gè)方向 鍵←↑↓→，1個(gè)確認(rèn)鍵OK，1個(gè)返回鍵C。鍵盤(pán)如圖所示   0 1 2 3 4 ← ↑ → 5 6 7 8 9 C ↓ OK 【1】按鍵的一般約定 1: C是返回鍵: 返回上級(jí)菜單漢字,實(shí)驗(yàn)過(guò)程中可中止實(shí)驗(yàn)。        2: OK是確認(rèn)。進(jìn)入下級(jí)菜單，進(jìn)入實(shí)驗(yàn)程序。        3: ←↑↓→4個(gè)方向鍵，一般用來(lái)移動(dòng)光標(biāo)。        4: 10個(gè)數(shù)字鍵用來(lái)輸入數(shù)字。  【2】屏幕顯示與鍵盤(pán)操作    待機(jī)狀態(tài)：儀器打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)后， 屏幕顯示歡迎信息，幾秒后自動(dòng)進(jìn)入待機(jī)項(xiàng)目屏幕左上角顯示當(dāng)前爐溫，中間顯示指示電壓，右上角顯示時(shí)鐘。光標(biāo)默認(rèn)在做樣項(xiàng)目，按↑↓鍵可上下移動(dòng)改變待選項(xiàng)目。按OK鍵儀器進(jìn)入光標(biāo)所指項(xiàng)目。下面就各項(xiàng)內(nèi)容具體說(shuō)明   （1）當(dāng)光標(biāo)指向 “ 做樣 ”菜單，按OK鍵，或直接按數(shù)字鍵后 屏幕將顯示 輸入數(shù)據(jù)畫(huà)面：在此，可以輸入樣重，改變樣號(hào)，輸入水分以便做干基 硫。輸入樣重為00。0表示要調(diào)試送樣機(jī)構(gòu)。正常做樣時(shí)樣重不能為0。輸入數(shù)據(jù)后按OK鍵就可進(jìn)入正常作樣程序。正常作樣畫(huà)面如下： 如中止實(shí)驗(yàn)請(qǐng)按C鍵  。 （2）當(dāng)光標(biāo)指向" 溫控 "，按OK鍵后 屏幕顯示： 通過(guò)此顯示，化驗(yàn)員可以實(shí)時(shí)查看溫控器各參數(shù)，以便了解溫控器的性能。    （3）當(dāng)光標(biāo)指向記錄鍵，按OK鍵可看到上次實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，按↑↓鍵可查看最近的30個(gè)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容。按OK鍵可打印該記錄。如上圖所示： （4） 當(dāng)光標(biāo)指向設(shè)置鍵，按OK鍵后可看設(shè)置爐溫,日期。如想修改，輸 入 數(shù)據(jù)后按OK鍵，儀器將自動(dòng)記憶。如果查看不修改按C鍵返回。 （5）當(dāng)光標(biāo)指向修正，按OK鍵屏幕顯示：可以查看，修改偏差表。改變整體系數(shù)。如想修改，輸 入 數(shù)據(jù)后按OK鍵，儀器將自動(dòng)記憶。如果查看不修改按C鍵返回。   關(guān)于整體系數(shù)：     本儀器可通過(guò)面板修正做硫的整體偏高，或偏低。相當(dāng)于老硫的內(nèi)部整體增益電位器，計(jì)算機(jī)將庫(kù)侖積分計(jì)數(shù)值乘以整體增益系數(shù)作為結(jié)果值顯示并參與計(jì)算，從而達(dá)到整體修改做硫結(jié)果的整體偏高，或偏低的效果。若整體增益系數(shù)K=1.00時(shí)，將不改變計(jì)數(shù)值，結(jié)果值等于計(jì)數(shù)值。若整體增益系數(shù)K<1.00時(shí)，結(jié)果值將小于計(jì)數(shù)值，從而可達(dá)到做硫結(jié)果整體的偏低。若整體增益系數(shù)k>1.00時(shí)，結(jié)果值將大于計(jì)數(shù)值，從而可達(dá)到做硫結(jié)果整體的偏高。 如何計(jì)算整體增益系數(shù)？    1：公式： 新整體增益系數(shù)=老的整體增益系數(shù)+(標(biāo)樣值—實(shí)際值)/ 實(shí)際值    2：舉例： 儀器當(dāng)前的整體增益系數(shù)K=1.00，做 標(biāo)樣值為1.41的硫，結(jié)果卻為1.35左右時(shí),可通過(guò)修改整體增益系數(shù)K,達(dá)到結(jié)果偏高接近標(biāo)樣值的效果： 新整體增益系數(shù)=1.00+(1.41-1.35)/1.35=1.00+0.06/1.35=1.00+0.04                =1.04 結(jié)果：只要將儀器當(dāng)前的整體增益系數(shù)修改為新的整體增益系數(shù)K=1.04，就能達(dá)到結(jié)果接近 標(biāo)樣值的效果。 關(guān)于分段修正的偏差表：    本儀器也可單獨(dú)修改某一段的偏差，使結(jié)果更加接近 標(biāo)樣值的效果。過(guò)程為結(jié)果值在某一段加減該段的偏差， 從而達(dá)到修改該段做硫結(jié)果的偏高,或偏低的效果。 正的偏差 ，結(jié)果加偏差 值，從而達(dá)到該段硫結(jié)果偏高。 負(fù)的偏差 ，結(jié)果減偏差 值，從而達(dá)到該段硫結(jié)果偏低。 左右鍵可改變正負(fù)號(hào)。        a0段即為修改含硫?yàn)?。00％-0。99％的偏差          a1段即為修改含硫?yàn)?。00％-1。99％的偏差        a2段即為修改含硫?yàn)?。00％-2。99％的偏差          。。。  。。。 七、安裝 【1】將儀器擺放在工作臺(tái)上。打開(kāi)儀器后蓋，將硅碳管放入爐體，小心接好硅碳管引線(xiàn)，通過(guò)負(fù)載線(xiàn)接到接線(xiàn)端上。將異徑管插入硅碳管內(nèi)。 【2】將熱電偶插入爐體表面熱電偶孔，插到底然后退出約2mm固定即可。熱電偶線(xiàn)分別接熱電偶正負(fù)端上。（區(qū)分熱電偶正負(fù)端） 【3】把電解池的航空插頭插入凈化區(qū)的航空插座內(nèi)。 【4】空氣管連接。按空氣凈化裝置示意圖將凈化裝置進(jìn)氣口用乳膠管與電解池蓋上出氣口連接；將凈化裝置上的出氣口用乳膠管與燃燒爐連接；將爐體左端異徑管，用硅膠管與電解池進(jìn)氣口連接。 【5】安裝送樣棒和石英舟。把送樣棒擰入磁條。使送樣棒對(duì)準(zhǔn)爐門(mén)并在一條直線(xiàn)上以使送樣順利。接著調(diào)整送樣棒與高溫爐距離，保證石英舟的中部在1150℃處。 【6】電源線(xiàn)的連接：儀器后面板上的電源線(xiàn)都接到220V電源插座上。 【7】首次安裝使用時(shí)，應(yīng)進(jìn)行氣密性檢查，具體見(jiàn)《常見(jiàn)故障的排除》章節(jié)。 八、軟件安裝 1，硬件安裝.將所帶電纜線(xiàn)接至~220V單相電源（電源線(xiàn)應(yīng)大于4平方毫米），然后用串行通迅電纜與主控微機(jī)連接，（按系統(tǒng)接線(xiàn)示意圖） 2，軟件安裝，將程序光盤(pán)放進(jìn)光驅(qū)，打開(kāi)光盤(pán)，點(diǎn)擊“setup”圖標(biāo)，軟件自動(dòng)完成安裝。 九、系統(tǒng)操作及窗口說(shuō)明 本系統(tǒng)軟件運(yùn)行于windows操作系統(tǒng)，支持多任務(wù)運(yùn)行，人機(jī)交互，按鍵、鼠標(biāo)操作，即學(xué)即用。打開(kāi)本儀器電源，雙擊桌面“微機(jī)測(cè)硫儀”的快捷方式，即可進(jìn)入微機(jī)測(cè)硫程序界面 1.系統(tǒng)設(shè)置窗口，包括串口設(shè)置，用戶(hù)信息設(shè)置和爐溫設(shè)置，可以分別設(shè)置串口（com1-com4），用戶(hù)信息和爐體設(shè)定溫度 2，修正設(shè)置窗口 包括整體系數(shù)修正和分段修正，整體系數(shù)修正用在試驗(yàn)結(jié)果（高硫，低硫）都偏高或者偏低時(shí)，分段修正用在某段硫值結(jié)果偏高或者偏低時(shí) 十、使用方法 【1】接通電源，燃燒爐自動(dòng)升溫到設(shè)定溫度處并恒溫。 【2】加裝電解液。在試驗(yàn)之前，須先打開(kāi)氣泵、攪拌器。流量計(jì)指示應(yīng)在0.8~~1.2之間，一般為1.0。攪拌器的速度一般在500轉(zhuǎn)/min左右為好，不能調(diào)的過(guò)慢、過(guò)快。過(guò)慢電解液攪拌不均勻，試驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。過(guò)快會(huì)失步，試驗(yàn)結(jié)果也不準(zhǔn)確。 【3】置入三位數(shù)的樣重為000，石英舟上不放煤樣，按下“OK”按扭，可進(jìn)行送樣機(jī)構(gòu)的調(diào)試，此時(shí)將不進(jìn)行庫(kù)侖滴定，不會(huì)出現(xiàn)過(guò)電解現(xiàn)象。計(jì)算機(jī)將自動(dòng)啟動(dòng)送樣機(jī)構(gòu)在1150℃處停留，這時(shí)可按下“C”按扭強(qiáng)制返回。 若送樣機(jī)構(gòu)有問(wèn)題，具體排除詳見(jiàn)《常見(jiàn)故障的排除》章節(jié)。 【4】在瓷舟上稱(chēng)取50．0毫克左右的煤樣，上面覆蓋一層三氧化鎢，將瓷舟放入石英舟上，置入三位數(shù)的樣重，按下“ok”按扭，整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程由計(jì)算機(jī)控制，按預(yù)先寫(xiě)入的程序執(zhí)行。分別在500℃處停留，然后自動(dòng)控制送樣機(jī)構(gòu)逐步達(dá)到1150℃，并在此停留,最長(zhǎng)到9分鐘。試樣經(jīng)充分燃燒分解后，計(jì)算機(jī)會(huì)自動(dòng)判斷出庫(kù)侖滴定終點(diǎn)并提前返回。待石英舟和瓷舟自動(dòng)返回到原位后，打印機(jī)將打印出結(jié)果，本次煤樣試驗(yàn)完畢。 【5】本儀器為防止出現(xiàn)過(guò)電解現(xiàn)象，由計(jì)算機(jī)自動(dòng)控制電解開(kāi)關(guān)的開(kāi)和關(guān)。故爾在試驗(yàn)之前，須先打開(kāi)氣泵、攪拌器，然后再置入三位數(shù)的樣重并按下“送樣”按扭，開(kāi)始整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程。 【6】每次首個(gè)試驗(yàn)時(shí)，指示電壓一般小于35mV,故應(yīng)加燒1-2個(gè)廢樣，以使電解液中碘-碘離子對(duì)的電極電位校正到儀器所需的數(shù)值。 【7】 試驗(yàn)最好連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng)，指示電壓若小于35mV,在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。 【8】 試驗(yàn)完后，應(yīng)先關(guān)閉氣泵、攪拌器，再關(guān)閉電源開(kāi)關(guān)。若長(zhǎng)期不用可放出電解液，并用蒸餾水把電解池清洗干凈。 附： 1、關(guān)于的電解液配制            稱(chēng)取6克碘化鉀，6克溴化鉀，溶于250-300毫升蒸餾水中，然后加10毫升冰乙酸即可。 電解液可重復(fù)使用，用的時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。電解液的PH值在1-3級(jí)時(shí)，可以使用，但PH值小于1時(shí)，應(yīng)重新配制電解液。 2、關(guān)于煤樣的制備      在試樣稱(chēng)量前，應(yīng)盡可能的將試樣瓶?jī)?nèi)的試樣混和均勻，最好用手捏住帶蓋的試樣瓶上方，手腕自上而下的做圓周運(yùn)動(dòng)，切勿上下?lián)u動(dòng)試樣瓶。或打開(kāi)瓶蓋用稱(chēng)樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。 十一、 常見(jiàn)故障的排除 溫度控制類(lèi) 通電后儀器不升溫                             否 固態(tài)繼電器的指示燈亮嗎？             顯示爐溫大于設(shè)定爐溫嗎？         是                                 是            否 1：保險(xiǎn)管是否損壞               2：硅碳管是否損壞              重新修改設(shè)定爐溫    主板損壞 3：硅碳管上的連接線(xiàn)接觸不好             爐溫一直顯示1999°C                                                  否 短接儀器后面板的熱偶插孔顯示有變化嗎？            主板損壞           是   1：熱偶開(kāi)路 2：熱偶到儀器后面板的熱偶插孔連接線(xiàn)開(kāi)路 爐溫一直顯示室溫，而爐膛內(nèi)溫度卻很高                                         否 斷開(kāi)儀器后面板的熱偶連線(xiàn)顯示為1999嗎？            主板損壞              是   1：熱偶反接 2：熱偶短路 3：熱偶到儀器后面板的熱偶插孔連接線(xiàn)短路 送樣機(jī)構(gòu) 送樣機(jī)構(gòu)的故障判斷，可以通過(guò)以下4個(gè)指示燈的顯示方便解決。 馬達(dá)轉(zhuǎn)動(dòng)方向指示燈： A：馬達(dá)前進(jìn)方向指示燈 B：馬達(dá)返回方向指示燈 滑塊位置狀態(tài)指示燈： C：原始位置指示燈 D：到位位置指示燈 工作過(guò)程時(shí)指示提示如下：  A燈亮?xí)r，馬達(dá)應(yīng)該向前轉(zhuǎn)動(dòng)，送樣時(shí)。 B燈亮?xí)r，馬達(dá)應(yīng)該向回轉(zhuǎn)動(dòng)，返回時(shí)。  當(dāng)滑塊在原始位置時(shí)，C指示燈應(yīng)該亮。  當(dāng)滑塊在到位位置時(shí)，D指示燈應(yīng)該亮。 庫(kù)侖積分部分 做樣時(shí)不正常，應(yīng)進(jìn)行以下的常規(guī)檢查。 電解 極片                          指示極片         指示電壓 1：指示極片的在線(xiàn)判斷  儀器在待機(jī)狀態(tài)時(shí)，將顯示指示電壓。可以通過(guò)指示電壓值來(lái)判斷兩個(gè)指示極片是否在線(xiàn)。 2：電解極片的在線(xiàn)判斷    在停止攪拌時(shí)，指示電壓大于40mV時(shí)，任意輸入一個(gè)不為0的樣重，模擬做樣，兩個(gè)大電解極片的其中一個(gè)應(yīng)該有紅色的碘產(chǎn)生，表示電解極片在線(xiàn)。 3：四個(gè)極片的順序方向    只有當(dāng)4個(gè)極片都在線(xiàn)時(shí)，并且順序正常時(shí)，儀器才能確保正常工作。4個(gè)極片的順序依次為：從小到大依次數(shù)（1.2.3.4）并且和控制器的插頭的（1.2.3.4）相同，并且和主板上的（1.2.3.4）相同。 電位器的作用 KZDL-8自動(dòng)測(cè)硫儀裝箱單 序號(hào) 名稱(chēng) 型號(hào) 單位 數(shù)量 備注 1 主機(jī) 臺(tái) 1 2 熱電偶 支 1 3 硅碳管 支 1 4 電解池 個(gè) 1 5 異徑管 支 2 6 止水夾 個(gè) 1 7 硅膠管 米 0.3 8 打印紙 卷 2 9 保險(xiǎn)管 個(gè) 2 10 攪拌子 個(gè) 2 11 石英舟 個(gè) 2 12 瓷舟 個(gè) 10 13 0號(hào)膠塞 個(gè) 2 14 變色硅膠 瓶 1 15 藥勺 個(gè) 1 16 送樣棒 支 2 17 乳膠管 米 0.5 18 電解液 份 1 19 合格證 份 1 20 說(shuō)明書(shū) 份 1